Géochimie globale

Géochimie globale

Type d’appareil : Pyrolyseur Rock-Eval (X2)
Marque et modèle : Rock-Eval 6 Turbo (Vinci Technologies)

Responsable technique : Rachel Boscardin
Correspondant scientifique : Mohammed Boussafir

Principe : Pyrolyse sous atmosphère inerte suivie d’une pyrolyse oxydative d’échantillons, mesure des composés hydrocarbonés, CO2 et CO2 émis.

Objectifs :
- Détermination de la teneur en carbone organique.
- Détermination du degré d’hydrogénation et d’oxygénation de la matière organique
- Détermination du degré de maturité et/ou de décomposition

Echantillons traités : Sols, sédiments, roches, végétaux.
Pré-traitements : Broyage et séchage de l’échantillon.

Description détaillée de l’analyse Rock-Eval et résultats obtenus :

Le Rock-Eval est composé d’un automate qui effectue les mesures et d’une station de travail qui utilise les logiciels de contrôle et de tests. L’appareil est monté dans un coffret entièrement démontable, pour faciliter l’accès à tous les composants.
Un passeur automatique d’échantillons supportant jusqu’à 48 nacelles alimente 2 minifours : le four de pyrolyse, puis le four d’oxydation.
Les produits sont détectés par un détecteur à ionisation de flamme (FID), et 2 détecteurs infrarouge, pour la mesure du CO et du CO2 issus simultanément des fours de pyrolyse et d’oxydation (un seul détecteur infrarouge dans le modèle "standard").
La station de travail fonctionne sur PC. Elle permet, à l’aide d’un écran de visualisation et d’un clavier, le pilotage de l’automate, la programmation des analyses, le stockage des données et leur impression. Différents cycles d’analyse sont disponibles, avec des paramètres opératoires préprogrammés (kérogène, réservoir, préparation), ainsi que des cycles entièrement libres.
Lors de la visualisation des courbes, le logiciel intègre séparément les différents pics détectés par le FID ou les cellules IR. L’utilisateur peut modifier les limites d’intégration manuellement, afin de changer la valeur calculée pour chaque pic.
Le logiciel automate de l’analyseur effectue l’acquisition des différentes données (signaux, températures, débits, etc...) et permet les communications avec la station de travail ainsi qu’avec les cellules infrarouge.

Le Rock-Eval 6 délivre les paramètres classiques de la méthode standardisée Rock-Eval :
• la quantité de gaz libre : S0 ;
• la quantité d’huiles libre : S1’ ;
• le potentiel pétroligène, ou hydrocarbures issus de pyrolyse sous atmosphère inerte : S2 ;
• la température réelle du sommet du pic S2 : Tpic et son équivalent TMax ;
• le carbone organique total, paramètre essentiel, COT ;
• l’index d’hydrogène IH
Auxquels viennent s’ajouter les paramètres suivants :
• les quantités de CO et de CO2 obtenues au cours du craquage (pyrolyse en milieu inerte) : S3CO, S3CO2, sous forme de valeur totale et de courbe en fonction de la température et de la durée d’analyse ;
• la détermination des sommets des courbes S3 en température vraie ;
• la quantité de carbone résiduel obtenu au cours de l’oxydation du résidu de la pyrolyse : S4CO et S4CO2, sous forme de valeur totale et de courbe en fonction de la température et de la durée d’analyse ;
• la détermination du contenu en carbone minéral : S5’ (CO) et S5 (CO2), sous forme de valeur totale et de courbe en fonction de la température et de la durée d’analyse ; le calcul des nouveaux indices d’oxygène (OI) pour le CO : OICO et le CO2 : OICO2 ;
• la détermination du carbone minéral MINC.

Exemples de publications utilisant cet appareil :

  • Boussafir M., Sifeddine A., Foudi M., Jacob J., Corederio R.C., Spadano-Albuquerque A-L., Turcq B., 2012. Petrography and geochemistry studies of modern lacustrine sedimentary organic matter (Lake Caço, Maranão, Brasil). Relations between early diagenesis, organic sedimentation and lacustrine filling. Organic Geochemistry 47, p.88-98.
  • Pichevin L., Bertrand P., Boussafir M., Disnar J-R. (2004). Organic matter accumulation and preservation controls in a deep sea modern environment : an example from Namibian slope sediments.
Organic Geochemistry, 35, 5, 543-559.
  • Disnar J.R , Guillet B. , Kéravis D. , Di-Giovanni C., Sebag D., 2003. Soil organic matter (SOM) characterization by Rock-Eval pyrolysis : scope and limitations. Organic Geochemistry, 2003, 34, pp. 327-343
  • Jérémy Jacob, Jean-Robert Disnar, Mohammed Boussafir, Abdelfettah Sifeddine, Bruno Turcq, et al.. Major environmental changes recorded by lacustrine sedimentary organic matter since the Last Glacial Maximum near the Equator (Lagoa do Caçó, NE Brazil).. Palaeogeography, Palaeoclimatology, Palaeoecology, Elsevier, 2004, 205, pp.183-197.
  • Frédéric Delarue, Jean-Robert Disnar, Y. Copard, Sébastien Gogo, Jérémy Jacob, et al.. Can Rock-Eval pyrolysis assess the biogeochemical composition of organic matter during peatification ?. Organic Geochemistry, Elsevier, 2013, 61, pp.66-72.
  • Di-Giovani C., Disnar J. R., Bichet V., Campy M., Guillet B., (1998). Geochimical characterization of Soil Organic matter and variability of a post detrital organic supply (Chaillexon lake, France). Earth Surf. Process. Landforms 23, 1057-1069.
  • Di-Giovani C., Disnar J.R., Bichet V., Campy M., Guillet B., (1988). Geochimical caracterization of soil organic matter and variability of a post detrital organic supply (Chaillexion lake France). Earth Surf. Process. Landfroms. Vol. 23, pp 1057-1069.
  • Di-Giovani C., Disnar J.R., M., Macaire J-J., (1999). Variability of the ancient organic supplay in modern humus. Analusis. Vol. 27, pp 398-402.
  • Disnar J. R., Guillet B., Kéravis D., Massif R., Di-Giovanni C., (2000). Soil organic matter (SOM) characterization by Rock-Eval pyrolysis : Main classical parameters. In "Entering the Third Millenium with a common approach to humic substances and organic matter in water, soil and sediments”. Proc. IHSS. 10, vol. 2, pp. 1211-1214. Progep, Toulouse.

Type d’appareil : Analyseur élémentaire
Marque et modèle : Flash 2000 (Thermo)

Responsable technique : Marielle Hatton
Correspondant scientifique : Anaëlle Simonneau

Principe : Combustion et/ou pyrolyse d’échantillons et quantification des gaz produits.

Objectif : Détermination de la composition en C, H, N, S et O d’échantillons.

Echantillons traités : Sols, sédiments, roches, végétaux, verres.

Pré-traitements : Broyage et séchage de l’échantillon. Préparation expérimentale pour les verres + broyage + séchage

Résultats obtenus : Teneurs en C, H, N, S et O en %

Exemples de publications :

Type d’appareil : Analyseur de carbone et d’azote dissous
Marque et modèle : Shimadzu TOC-L

Responsable technique : Nathalie Lottier
Correspondant scientifique : Sébastien Gogo

Principe : La matière organique dissoute et particulaire, est composée notamment de carbone que l’on peut doser par l’emploi d’un COT-mètre. On distingue le carbone organique total (COT) et carbone organique dissous (COD), ainsi que le carbone inorganique (CI) qui correspond aux carbonates. L’analyse de l’échantillon se déroule en deux étapes. À la première étape, l’échantillon est acidifié avec de l’acide chlorhydrique pour atteindre un pH inférieur à 2 et purgé avec du O2 pour éliminer le CO2 ainsi formé. À ce point, l’échantillon contient seulement du carbone organique dissous. À l’étape suivante, un volume précis d’échantillon est injecté dans un four à 720°C contenant un catalyseur (Pt). Le carbone y est oxydé et libéré sous forme de CO2. Le gaz vecteur entraîne le flux gazeux de CO2 le long d’un circuit éliminant la vapeur d’eau par refroidissement, puis entre dans un détecteur infrarouge, qui mesure la concentration en CO2 permettant, via la courbe de calibration, de déduire la concentration massique en carbone de l’échantillon.

Objectifs :

  • Détermination de la quantité de C organique et inorganique dissout dans les eaux
  • Détermination de la quantité d’N dissout dans les eaux.

Echantillons traités : Eaux

Pré-traitements : acidification avec H3PO4, filtration à 0.45µm

Résultats obtenus : Teneurs en Carbone Organique Dissous, Carbone Inorganique Dissous, Carbone total Dissous et Azote total dissous

Exemples de publication :

  • Nadège Oustriere, Lilian Marchand, William Galland, Lunel Gabbon, Nathalie Lottier, Mikael Motelica, Michel Mench . Influence of biochars, compost and iron grit, alone and in combination, on copper solubility and phytotoxicity in a Cu-contaminated soil from a wood preservation site. Science of the Total Environment 566-567 (2016) 816-825

Type d’appareil : Analyseur élémentaire couplé à un spectromètre de masse de rapport isotopique
Marque et modèle : Analyseur élémentaire Flash EA 1112 (ThermoQuest) couplé à un CONFLOIII et à un spectromètre de masse DeltaPlus (ThermoQuest)

Responsable technique :
Correspondant scientifique :

Principe : Combustion d’échantillons et analyses des gaz produits par spectrométrie de masse de rapport isotopique.

Objectif : Détermination de la composition isotopique en δ13C et δ15N d’échantillons.

Echantillons traités : Sols, sédiments, roches, végétaux.

Pré-traitements : Séchage et broyage de l’échantillon précédés d'une décarbonatation.

Résultats obtenus : Composition isotopique en δ13C et δ15N de l'échantillon