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PLANète EXpérimentale : simulation et analyses in-situ en conditions extrêmes

 

Les processus volcaniques et leurs dangers associés, l'activité géothermique et son exploitation énergétique, le stockage souterrain de gaz / liquide, la fabrication de céramique et de verre, la production d'énergie propre par l'intermédiaire de piles à combustible à haute température, impliquent des fluides (sensus lato) dans une large gamme de conditions de pression et de température. Pour être compris et correctement simulés, ces processus nécessitent tous des conditions extrêmes de pression et température. Les processus haute pression et haute température (HP-HT) sont difficiles à traiter et la simulation expérimentale constitue une approche très robuste, bien que des compétences et des équipements très spécifiques soient nécessaires. À ce jour, l'approche classique a été d'effectuer des expériences puis d'analyser les produits post mortem à l'aide de diverses méthodes spectroscopiques ou autres outils;

Cependant, l'hypothèse implicite d'une telle approche est  que les réactions durant la trempe sont limitées, ce qui est discutable dans de nombreux cas, notamment pour les matériaux très réactifs à faible viscosité. Par ailleurs, la complexité des processus naturels et industriels (e.g.: les flux de fluide à travers les roches poreuses, la cristallisation des liquides et des verres, la formation de composites sel fondu / oxydes) et la connaissance limitée des propriétés appropriées (e.g.: la perméabilité, la conductivité, l'émissivité, la réactivité, ...) entrave sérieusement la description numérique réaliste de ces mécanismes. Par conséquent, il est nécessaire d'effectuer des analyses de matériaux in situ à HP-HT, de façon à récupérer les propriétés structurelles et thermo-physiques indispensables à partir desquelles des modèles physiques et thermochimiques pertinants pourront être développés pour les systèmes naturels et industriels. Ces simulations fourniront des données de référence contre lesquelles les modèles numériques pourront être testés et améliorés, et qui sont nécessaires pour élaborer des codes informatiques avec des capacités de prévision robustes.

Les développements technologiques récents concernant (i) la conception et l'exploitation des autoclaves à haute pression et (ii) les performances des outils analytiques montrent que  les analyses in situ à HP-HT sur des échantillons de gros volume (quelques cm3) sous des conditions P-T-X contrôlées (X pouvant être toute variable intensive d'intérêt, en particulier les fugacités et activités chimiques d'espèces fluides complexes et multiphasiques) et pour de longues durées d'expérience (de quelques heures à quelques semaines voire plusieurs mois) sont maintenant à portée de main. Le projet PLANEX vise à développer de tels autoclaves à chauffage interne de gros volumes de manière à permettre (1) la mesure in situ des propriétés (porosité, perméabilité, la conductivité, émissivité) des géomatériaux et la spéciation des liquides fondus et des gaz dans une large gamme de conditions de pression-température (jusqu'à 10 kbar, 1500 ° C), et (2) le suivi de l'évolution temporelle des propriétés des matériaux.

En résumé, les implémentations technologiques proposées dans le projet PLANEX permettront non seulement de mesurer in situ les propriétés des matériaux mais aussi de simuler les processus naturels et industriels importants directement dans le laboratoire. Le projet est focalisé sur les objectifs suivants:

Objectif 1: Relations perméabilité/porosité des roches et leur évolution temporelle au cours des réactions géochimiques en conditions hydrothermales.

Objectif 2: Structure microscopique et spéciation des matériaux fondus (liquides alumino-silicatés et sels) et des gaz coexistants.

Objectif 3: Echelles de temps de la nucléation et de la cristallisation dans les matériaux fondus en conditions P-T constantes ou variables.

Objectif 4: Propriétés radiatives, d'émissivité et de conductivité électrique de liquides silicatés et sels fondus contenant des volatils en présence ou absence de cristaux et de bulles de gaz.

Objectif 5: Compositions isotopics des minéraux-gaz-liquides (silicatés ou sels) et leur évolution avec la pression,  la température et le temps.

Objectif 6: Propriétés structurales, thermiques et électrochimiques de carbonates fondus et de composés carbonates/oxydes pour les piles à combustible et le stockage du CO2.

Afin de répondre à ces différents objectifs plusieurs appareillages sont en cours de dévelopement et d'installation à l'ISTO. Chaque appareil répond partiellement ou totalement à un ou plusieurs objectifs:

- Les bancs de transfert réactif (objectif 1)
- Analyse des gaz à HT-HP (Objectifs 2 et 5)
- Rayons X à HT-HP (Objectisf 3 et 6)
- Raman à HT-HP (Objectifs 2,3  et 6)
- Infra-Rouge à HT-HP (Objectifs 2, 3, 4 et 6)
- Presse de "GRIGGS" (Objectifs 3 et 4)

Un dernier appareil est en cours d'installation à Chimie ParisTech pour compléter les besoins liés à l'objectif  6.

Autoclave Transparent
Autoclave à fenètres transparentes (07/2017)
SpectroRaman
Spectromètre Raman Andor Shamrock 500i (05/2017)
Lasers
Lasers Coherent Genesis CX355-100 SLM et MX533-500 SLM
Raman_HT_HP
Représentation du couplage Raman IHPV

Objectifs:

Cette installation est conçue pour permettre la spectroscopie Raman in situ à haute température et haute pression. Elle permettra de remplir pour partie les objectifs 2, 3 et 6 du projet PLANEX.

Les cibles principales sont l'étude:
- de la structure des liquides alumino-silicatés à HT-HP
- de la structure des sels fondus à HT-HP
- de la nucléation et de la cristallisation des matériaux fondus
- de la structure et la composition des solutions hydrothermales et des gaz COHS

 

Principe:

L'échantillon est placé dans un autoclave à chauffage interne à fenêtres dites "transparentes". L'échantillon est excité à travers cette fenêtre par un laser et le signal Raman retro-diffusé est collecté par un spectromètre.

 

Équipement RAMAN

L'équipement Raman livré au printemps 2017 est constitué d'un spectromètre Andor Shamrock 500i équipé d'un détecteur iDus consistant en une caméra CCD back illuminated optimisée dans l'UV à 350 nm.

Dans le même temps, deux lasers à 355 nm (Coherent Genesis CX355-100 SLM) et 532 nm (Genesis MX533-500 SLM) ont été installés.

 

État d'avancement:

Sur la base de l'autoclave utilisée sur la ligne FAME de l'ESRF pour la spectroscopie d'absorption des rayons X (Testemale et al., 2005 [1]), l'Institut Néel avec l'appui du SERAS a conçu de nouvelles autoclaves plus performantes en terme de pression, de température et d'ouverture angulaire des fenêtres.

Le premier prototype a été livré au printemps 2017. Les tests, en pression en particulier, ont permis de valider le design et de lancer la production des autres autoclaves. Ils seront livrés fin 2017/début 2018.

Pour les analyses Raman HT-HP in situ, les autoclaves seront pourvus de fenêtres en saphir. Le "container échantillon" sera également en saphir.

 

Partenaires impliqués dans le développement de l'instrument:

 

CEMHTI      Institut NEEL         logo-isto-QUADRI-VF

 

 

[1]: D. Testemale, R. Argoud, O. Geaymond and J.-L. Hazemann, High pressure/high temperature cell for x-ray absorption and scattering techniques, Review of Scientific Instruments, 2005, 76, DOI:10.1063/1.1884188

Autoclave Transparent
Autoclave à fenètres transparentes (07/2017)
FTIR-Bruker-Vortex70v
Spectromètre FTIR Bruker-Vortex 70v (05/2017)
FTIR+IHPV
Représentation du couplage FTIR-Autoclave
Profil élémentaire d'une interaction magma/container (zone réactionnelle < à la résolution analytique)

Objectifs:

Cette installation est conçue pour permettre la spectroscopie infra-rouge in situ à haute température et haute pression. Elle permettra de remplir pour partie les objectifs 2, 3, 4 et 6 du projet PLANEX.

Les cibles principales sont l'étude:

   - des propriétés thermiques des matériaux sous pression
   - de la structure des liquides alumino-silicatés et autres matériaux à HT-HP
   - de la structure des sels fondus à HT-HP
   - de la nucléation et de la cristallisation des matériaux fondus.

 

Principe:

L'échantillon est porté à haute température et haute pression dans un autoclave à chauffage interne à fenêtres dites "transparentes". Le rayonnement Infra-Rouge (IR) émis par l'échantillon sous l’effet de la chaleur est collecté à travers la fenêtre de l'autoclave et analysé par un spectromètre.

 

Le spectromètre Infra-Rouge

Le spectromètre installé au printemps 2017 est Bruker Vertex 70v à large gamme spectrale (50-6000 cm-1) équipé d'une séparatrice "MIR FIR" et d'un détecteur DLaTGS/diamant.

 

État d'avancement:

Sur la base de l'autoclave utilisée sur la ligne FAME de l'ESRF pour la spectroscopie d'absorption des rayons X (Testemale et al., 2005 [1]), l'Institut Néel avec l'appui du SERAS a conçu de nouvelles autoclaves plus performantes en terme de pression, de température et d'ouverture angulaire des fenêtres.

Le premier prototype a été livré au printemps 2017. Les tests, en pression en particulier, ont permis de valider le design et de lancer la production des autres autoclaves. Ils seront livrés fin 2017/début 2018.

Pour les analyses Infra-Rouge HT-HP in situ, les autoclaves seront pourvus de fenêtres en diamant, ce dernier présentant une excellente résistance à la pression et une large gamme spectrale de transparence dans l'Infra-Rouge. Le "container échantillon" ne pourra pas être en diamant car ce dernier n'est pas stable à très haute température. De plus, de par la conception de l'autoclave, le container ne subit pas de pression différentielle importante (pression isotrope). Les propriétés mécaniques ne sont donc pas une caractéristique primordiale du "container-échantillon". Il devra par contre être stable à HP-HT, présenter une bonne compatibilité chimique avec les magmas en plus de présenter une large gamme spectrale de transparence dans l'Infra-Rouge.

Tenant compte de ces caractéristiques, plusieurs matériaux ont été sélectionnés et testés par Fabien BERNADOU (2017) au cours de son stage professionnel de licence 3ème année (encadrement: Aneta SLODCZYK, Rémi CHAMPALLIER, Juan ANDUJAR). Les expériences menées à 1000°C et 2 kbar sur des durées allant de 1 à 24 heures ont montrées que 2 matériaux(*) présentant une large gamme spectrale de transparence dans l'IR étaient chimiquement stables au contact des magmas (andésite, dacite et rhyolite hydratées). Cette recherche de matériaux "idéaux" pour le "container-échantillon" se poursuit actuellement, en particulier au travers d'un stage de recherche Master 1.

 

Partenaires impliqués dans le développement de l'instrument:

 

CEMHTI      Institut NEEL         logo-isto-QUADRI-VF

 

 

[1]: D. Testemale, R. Argoud, O. Geaymond and J.-L. Hazemann, High pressure/high temperature cell for x-ray absorption and scattering techniques, Review of Scientific Instruments, 2005, 76, DOI:10.1063/1.1884188

(*) Composition confidentielle jusqu'à publication

En Construction

Bancs de Transfert Réactifs

Objectifs:

Cette installation a été conçue pour répondre à l'objectif 1 du projet PLANEX: l'étude des relations perméabilité/porosité des roches et de leur évolution temporelle au cours des réactions géochimiques en conditions hydrothermales.

Les cibles principales sont:

   - la production d'hydrogène au niveau des rides médio-océaniques par serpentinisation des roches mantelliques au contact de l'eau de mer
    - le stockage profond de CO2
    - le stockage profond d'energie sous forme d'hydrogène

 

Principe:

Un échantillon cylindrique (carotte) de taille centimétrique est placé dans un autoclave à chauffage externe (type AE closure 1L). La pression de confinement est réalisée à l'eau et ne peut excéder 500 bar pour 500°C. L'échantillon est enfermé dans une jaquette tubulaire en métal noble. Chaque extrémité de la jaquette est reliée à une pompe doseuse Top Industrie PMHP 100-500 permettant d'imposer des pressions différentes à chaque extrémité de la carotte et de mesurer le débit résultant. La loi de Darcy permet ensuite de calculer la perméabilité de la roche.

L'installation, qui dispose de 2 bancs d'essais, a été conçue pour autoriser des expériences de longue durée (plusieurs semaines voire plusieurs mois) afin de permettre de suivre l'évolution de la perméabilité au cours des réactions chimiques et des transformations minérales que subit l'échantillon.

 

État d'avancement:

2 installations complètes sont en état de fonctionnement depuis 2013. Une thèse en collaboration avec le BRGM utilisant ces installations a été soutenue en Juillet 2017 (Thèse de Alireza Ebrahimiyekta - dir. M. Pichavant - P. Audigane - F. Claret)

 

Partenaires impliqués dans le développement de l'instrument:

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Presse de Griggs

Objectifs:

Cet appareil permet de déformer des roches à très haute température (jusqu'à 1600°C) et très haute pression (jusqu'à 3 GPa). Le suivi en continu de la force appliquée sur l'échantillon et de la déformation résultante permet de remonter à ses propriétés rhéologiques.

Principe:

L'échantillon inséré dans un four en graphite est mis en place avec ce dernier dans une matrice de confinement solide (talc, pyrophyllite, sel, nitrure de bore,...). Cet assemblage est placé dans une enclume dont le cœur est en carbure de tungstène. L'enclume est alors mise sous une presse hydraulique munie d'un piston mettant sous contrainte l'ensemble de l'assemblage afin de générer la pression de confinement (principe du piston-cylindre).

Un second piston plus petit passe à travers le premier pour venir appliquer sur l'échantillon une contrainte différentielle axiale permettant de déformer l'échantillon.

Les pressions de confinement et différentielle sont gérées séparément grâce à 2 pompes hydrauliques de haute précision. La déformation de l'échantillon est enregistrée grâce à un ensemble de LVDT.

La première machine et son principe général de fonctionnement ont été décrits pour la première fois par D.J. Griggs en 1967 [1]. Pour la construction de cette machine, de nombreuses adaptations ont été réalisées de manière à répondre spécifiquement aux besoins du projet PLANEX.

La presse a été réalisée par la société Sanchez Technologies (France). Les pressions sur les 2 pistons sont gérées par 2 pompes Stigma (Sanchez Technologies), l'installation est supervisée par un logiciel développé sous Falcon. La réalisation des enclumes à coeur de carbure de tungstène a été confiée à la société Strecon (Danemark). Le système de chauffe et de régulation de température a été réalisé en interne à l'ISTO.

[1] Griggs, D. J. (1967) Hydrolytic weakening of quartz and other silicates. Geophys. J. 14: 19-31.