Plateforme Expérimentation

Les Autoclaves

Trempe Rapide

Caractéristiques

Nos autoclaves à trempe rapide en René 41 ou Inconel 100 permettent de travailler jusqu'à 850 °C et à des pressions allant jusqu'à 3kbar sous pression d'Ar, d'Ar-H2 ou H2O.

Le volume utile est d'environ 1 cm3 (Ø = 6,35 x L = 30 à 50 mm).

La trempe rapide de l'échantillon est assurée par la méthode de la chute après basculement de l'autoclave.

Certains autoclaves sont équipés de membranes semi-perméables à l' H2 ce qui permet un contrôle des conditions rédox précis et sur de longues durées (1 mois, voire plus).

 

Utilisation

Synthèses hydrothermales, équilibres fluides-minéraux, équilibres de phases de matériaux silicatés sous pression.

Décompression Automatisée

Caractéristiques

Il s'agit d'un autoclave à trempe rapide couplé à une vanne pneumatique servo-contrôlée permettant de gérer des rampes de décompression.

 

Utilisation

Cette installation est dédiée à l'étude des phénomènes de dégazage et cristallisation qui se déroulent au cours de la remontée d'un magma depuis la chambre magmatique vers la surface.

 

Etude(s) de référence ayant utilisé cet appareillage :

Martel C., Eruption dynamics inferred from microlite crystallization experiments: Application to Plinian and dome-forming eruptions of Mt Pelée (Martinique, Lesser Antilles)., Journal of Petrology, 2012, 53 (4), pp. 699-725, DOI : 10.1093/petrology/egr076

Autoclaves pour Synthèses Hydrothermales

Caractéristiques

Ces autoclaves à joint froid dont le volume utile est d'environ 10 cm3 permettent d'atteindre des pressions maximales de 2000 bar à 700°C et 3000 bar à 600°C. Elles sont généralement pressurisées à l'eau mais peuvent également l'être à l'argon. Lorsqu'elles sont pressurisées à l'eau, l'emploi de tampons solides (Ni/NiO, Hématite/Magnétite, ...) permet d'imposer des conditions redox déterminées. Elles sont particulièrement adaptées à la synthèse hydrothermale de minéraux (argiles, amphiboles, tourmalines,...) dans le cadre d'études minéralogiques et cristallographiques ou process à caractère industriel.

 

Utilisation

Synthèses hydrothermales, équilibres fluides-minéraux, synthèses de pôles purs.

Autoclaves à prélèvement

Caractéristiques

Ces autoclaves sont construits sur la base d'autoclaves de type AE Closure 1L (Autoclave Engineers) dont le système de fermeture a été modifié de manière à accueillir une capsule en titane de 130 cm3 (Coretest) reliée à une vanne. Cette dernière permet le prélèvement du fluide présent dans la capsule en cours d'expérience. Les autoclaves sont également équipés d’une membrane à hydrogène permettant de mesurer directement la fugacité en H2 au sein de la capsule

Les autoclaves sont placés dans des fours oscillants (sur 180°) motorisés assurant une meilleure homogénéisation du fluide. Ils peuvent fonctionner jusqu'à 450°C et 500 bar.

 

Utilisation

Interactions Eau-Roches, équilibres fluides-minéraux, dissolution et croissance cristalline, mesures de solubilité, études cinétiques.

Bancs de Transfert Réactifs

Cette installation a été développée dans le cadre du projet PLANEX

Objectifs:

Cette installation a été conçue pour répondre à l'objectif 1 du projet PLANEX: l'étude des relations perméabilité/porosité des roches et de leur évolution temporelle au cours des réactions géochimiques en conditions hydrothermales.

Les cibles principales sont:

   - la production d'hydrogène au niveau des rides médio-océaniques par serpentinisation des roches mantelliques au contact de l'eau de mer
    - le stockage profond de CO2
    - le stockage profond d'energie sous forme d'hydrogène

 

Principe:

Un échantillon cylindrique (carotte) de taille centimétrique est placé dans un autoclave à chauffage externe (type AE closure 1L). La pression de confinement est réalisée à l'eau et ne peut excéder 500 bar pour 500°C. L'échantillon est enfermé dans une jaquette tubulaire en métal noble. Chaque extrémité de la jaquette est reliée à une pompe doseuse Top Industrie PMHP 100-500 permettant d'imposer des pressions différentes à chaque extrémité de la carotte et de mesurer le débit résultant. La loi de Darcy permet ensuite de calculer la perméabilité de la roche.

L'installation, qui dispose de 2 bancs d'essais, a été conçue pour autoriser des expériences de longue durée (plusieurs semaines voire plusieurs mois) afin de permettre de suivre l'évolution de la perméabilité au cours des réactions chimiques et des transformations minérales que subit l'échantillon.

 

État d'avancement:

2 installations complètes sont en état de fonctionnement depuis 2013. Une thèse en collaboration avec le BRGM utilisant ces installations a été soutenue en Juillet 2017 (Thèse de Alireza Ebrahimiyekta - dir. M. Pichavant - P. Audigane - F. Claret)

Autoclave à Chauffage Interne

Principe

Les autoclaves à chauffage interne sont des enceintes de gros volume pressurisées au moyen d'un gaz inerte (Argon généralement) dans lesquelles on introduit un four. Ce dernier permet de porter la zone échantillon à haute température (jusqu'à 1400°C) alors que les parois de l'autoclave restent froides. Les propriétés mécaniques de l'enceinte sont ainsi préservées autorisant de très hautes pressions (jusqu'à 10 000 bar).

Caractéristiques

Autoclave Harwood

Recuits, frittages de matériaux silicatés à haute température (< 1000 °C) sous moyenne pression d'Ar (< 5 kbar). La mise en pression est assurée par un booster Maximator, puis par 2 multiplicateurs Basset. Four Mo. Lecture en permanence de la température et de la pression. Contrôle de la température par régulateur Eurotherm. Appareil bien adapté pour les échantillons de grande taille (10 x 2 cm).

Autoclave Basset

Équilibres de phases, mesures physiques de matériaux silicatés à haute température (< 1400 °C) sous haute pression d'Ar (< 10 kbar). La mise en pression est assurée par un booster Maximator, puis par 2 multiplicateurs Basset. Fours Kanthal ou Molybdène. Lecture en permanence de la température et de la pression. Contrôle de la température par régulateur Eurotherm. Appareil bien adapté pour les essais sous haute pression gazeuse (gamme 5-10 kbar).

Autoclave Basset type GB.

Equilibres de phases, mesures physiques de matériaux silicatés à haute température (< 1400 °C) sous moyenne pression d'Ar (< 4 kbar). La mise en pression est assurée par un booster Maximator, puis par 2 multiplicateurs Basset. Utilisation sous pression partielle d'H2 contrôlée avec lecture en permanence de la fH2 par membrane semi-perméable. Fours Kanthal ou Molybdène. Lecture en permanence de la température et de la pression. Contrôle de la température par régulateur Eurotherm. Appareil bien adapté pour les essais de type équilibres de phases sous conditions rédox contrôlées à moyenne pression.

Presse Paterson

Caractéristiques

La presse “Paterson“ (Australian Scientific Instruments) est un autoclave à chauffage interne (T < 1400°C, P < 5000 bar) équipé de 2 modules de déformation (coaxiale et torsion), d'un module de mesure de perméabilité et d'un module de mesure de conductivité électrique des roches à haute température et haute pression. La presse reçoit des échantillons cylindriques de roche de diamètre compris entre 8 et 15 mm et de longueur maximale de 30 mm.

 

Performances en déformation

Une cellule interne de mesure (placée dans l’autoclave, sous pression) mesure en continu et en temps réel la force et/ou le couple appliqué à l’échantillon ainsi que sa déformation.

En déformation coaxiale (aplatissement), la déformation maximale autorisée est de 30% de la longueur initiale de l'échantillon à des taux de déformation compris entre 10-2 s-1 et 10-7 s-1. La cellule de mesure standard possède une résolution de 1 µm en déplacement et une gamme de mesure de la force appliquée allant de 102 à 105 N avec une résolution de 10 N. La cellule de mesure "haute sensibilité"  possède une gamme de mesure comprise entre 1 et 103 N avec une résolution de 0.1 N.

En torsion (cisaillement simple), la déformation maximale autorisée est en théorie infinie. Les taux de déformation appliquables sont compris entre 10-3 s-1 et 10-7 s-1. La résolution angulaire est de 1 µrad. La cellule de mesure standard possède une gamme de mesure comprise entre 1 et 103 N.m avec une résolution de 0.1 N.m. La cellule de mesure "haute sensibilité" a, quant à elle, une gamme de mesure s'étendant de 0.1 N.m à 10 N.m.

 

Mesures de perméabilité

Les mesures de perméabilités peuvent être réalisées à des températures et des pressions de confinement allant jusqu'à 1400°C et 5000 bar. La pression du fluide (généralement eau ou argon) est pour sa part limitée à 3000 bar. Elle est imposée par un volumomètre de 2000 mm3 permettant de mesurer des perméabilités dans la gamme 10-17 - 10-21 m2.

Afin d'étendre la gamme de mesure vers les plus fortes perméabilités (10-14 m2), un nouveau dispositif utilisant des débimètres massiques (Bronkhorst) a été récement installé (2015). La pression fluide maximale est en revanche limitée à 10 bar.

 

Mesures Electriques

voir page dédiée

 

Utilisation

Etudes rhéologiques des roches et suspensions magmatiques, Etudes texturales, Transition Fragile/Ductile, Interactions Failles-Fluides-Flux, Mélanges magmatiques.